同步熱分析儀其操作是很有講究的

　　同步熱分析儀是一種重要的分析儀器，它將熱重分析（TG）與差熱分析（DTA）或差示掃描量熱（DSC）結(jié)合為一體，能夠在同一次測(cè)量中利用同一樣品同步得到熱重與差熱信息。其工作原理基于熱分析技術(shù)和同步測(cè)量技術(shù)。其核心部件包括加熱器、溫度控制器、氣氛控制系統(tǒng)以及檢測(cè)器等。

　　同步熱分析儀的操作技巧：

　　1、儀器準(zhǔn)備與開(kāi)機(jī)

　　檢查設(shè)備連接：確認(rèn)同步熱分析儀的所有管路、連接線是否穩(wěn)固無(wú)誤，并確保實(shí)驗(yàn)所需的氣瓶?jī)?nèi)壓力充足。

　　開(kāi)啟保護(hù)氣：打開(kāi)氮?dú)饣蚱渌Ｗo(hù)氣體的氣瓶，調(diào)節(jié)減壓表壓力至適當(dāng)水平。

　　檢查冷卻系統(tǒng)：確保水循環(huán)冷卻器電源開(kāi)啟，以保障儀器在運(yùn)行過(guò)程中的有效冷卻。

　　開(kāi)機(jī)與軟件啟動(dòng)：開(kāi)啟同步熱分析儀主機(jī)電源，并啟動(dòng)計(jì)算機(jī)及專用分析軟件。

　　2、樣品準(zhǔn)備

　　樣品處理：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、分散等預(yù)處理，以確保樣品的均勻性和代表性。

　　稱量樣品：精確量取所需樣品重量，推薦使用量為5-15mg，具有明顯熱效應(yīng)的樣品可適量減少。

　　3、實(shí)驗(yàn)設(shè)置

　　升溫程序：設(shè)定適合的升溫速率和測(cè)試的最高溫度，一般情況下，推薦升溫速率為10-30K/min，最高溫度不超過(guò)1400℃。

　　氣體流量：調(diào)整保護(hù)氣和吹掃氣的流量至設(shè)定值，如20m/min的保護(hù)氣和60m/min的吹掃氣。

　　4、測(cè)試運(yùn)行

　　裝載樣品：將稱量好的樣品置入坩堝中，然后放入儀器指d位置。

　　啟動(dòng)測(cè)試：在軟件中選擇或建立相應(yīng)的測(cè)試方法，輸入樣品信息，確認(rèn)各項(xiàng)設(shè)置后開(kāi)始測(cè)試。

　　5、數(shù)據(jù)采集與分析

　　監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過(guò)程：通過(guò)軟件界面監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)參數(shù)變化，如重量變化和溫度差。

　　數(shù)據(jù)處理：實(shí)驗(yàn)完成后對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，如繪制TG和DSC曲線，計(jì)算樣品的熱性質(zhì)等。

　　6、關(guān)機(jī)與后續(xù)處理

　　關(guān)閉儀器：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按照規(guī)定的步驟逐一關(guān)閉儀器的各個(gè)部分。

　　清理樣品：將使用過(guò)的坩堝進(jìn)行超聲處理，隨后用酒精清洗并干燥。