用快速穩(wěn)定性分析儀評價乳液的均質(zhì)優(yōu)化過程

均質(zhì)過程中形成穩(wěn)定乳液的一個基礎(chǔ)目標(biāo)是獲得分散相顆粒/液滴較小的粒徑和分布。一般可通過調(diào)控乳化工藝參數(shù)，例如均質(zhì)機(jī)類型、溫度、能量輸入、時間和均質(zhì)次數(shù)等來獲得粒徑較小，更為穩(wěn)定的乳液。本文描述了如何使用多通道離心式穩(wěn)定性分析儀來表征不同均質(zhì)工藝參數(shù)下乳液的穩(wěn)定性。

1，測試原理

Fig.1 Test principle

使用近紅外光源（或多光源系統(tǒng)）不斷照射整個樣品，與之平行的檢測器隨時間連續(xù)監(jiān)測并反應(yīng)樣品的透光率變化，從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。

2，樣品和測試

2，1，預(yù)乳化液/粗乳液的制備：使用轉(zhuǎn)子-定子式混合器制備。預(yù)乳化液由88.5%的水和10%的葵花籽油組成，所用的乳化劑為吐溫80和Span 80。以10000 rpm的速度混合成分共120秒。

2，2，乳液的制備：使用高壓微射流均質(zhì)機(jī)（高達(dá)40000 psi或2750 bar）。分別改變均質(zhì)壓力（5000、10000、20000 psi/345、690、1380 bar）和次數(shù)（1、3、5）以制備乳液，用穩(wěn)定性分析儀評價均質(zhì)效果。

2，3，測試儀器：LUMiFuge, 3000rpm, 30min, 25℃

3，實驗結(jié)果

3．1，透光率圖譜

Fig.2 Effect of homogenization with the Microfluidizer processor on emulsion stability.

圖2展示了粗乳液，高壓均質(zhì)機(jī)345bar-1次、高壓均質(zhì)機(jī)1380bar-1次后制得的乳液的初始譜線（紅色）與結(jié)束譜線（綠色）的對比。3個樣品的譜線都是從底部開始出現(xiàn)透光率上升的現(xiàn)象，即典型的油相上浮過程。從初始譜線和結(jié)束譜線的簡單對比便可以發(fā)現(xiàn)，這三個樣品從上往下是穩(wěn)定性逐漸提升的過程。

3．2，相分離穩(wěn)定性

Fig3 Effect of the number of homogenization cycles and process pressure on emulsion stability

圖三展示了不同均質(zhì)次數(shù)和壓力對乳液穩(wěn)定性的影響。在345bar的均值壓力下，均質(zhì)次數(shù)升高，乳液的穩(wěn)定性增加；在690bar的均質(zhì)壓力下，3次均質(zhì)前乳液的穩(wěn)定性都有所提升，再增加均質(zhì)次數(shù)就沒有提升了；在1380bar的均值壓力下，均質(zhì)1次的穩(wěn)定性最好，均質(zhì)次數(shù)升高，乳液的穩(wěn)定性降低。

3．3，界面追蹤

Fig4 Effect of homogenization pressure on emulsion stability after 5 homogenization cycles

圖四展示了不同均值壓力下均質(zhì)5次后乳液的界面上浮位置隨時間的變化。綠色曲線對應(yīng)1380bar，藍(lán)色曲線對應(yīng)690bar，紅色曲線對應(yīng)345bar。曲線的斜率即為乳液上浮的速率。

4，小結(jié)

高壓微射流均質(zhì)機(jī)可顯著提高乳狀液的穩(wěn)定性。采用多樣品離心式穩(wěn)定性分析儀可以快速、準(zhǔn)確地確定最佳工藝參數(shù)。